粉碎机和提取浓缩设备在医药行业的应用

2016年3月9日

 1 粉碎设备

  中小型制药企业使用的粉碎机基本是以TF-400型柴田式粉碎机为主。

  其工作原理:在机器主轴上装有打板、挡板、风叶3部分,由电动机带动旋转。打板和嵌在外壳上的边牙板、弯牙板构成粉碎室,物料通过加料口进入到热风循环烘箱粉碎机中,通过其间的快速相对运动,形成对被粉碎物的多次打击和互相撞击,达到粉碎目的。

   粉碎后的物料在气流的作用下被吹到旋风分离器进行风选,再经过筛,将粗粉和细粉分开,细粉被风热风循环烘箱送到集粉装置内收粉,粗粉被送回到粉碎室内重 新粉碎。在生产使用中,部分使用者感到实际产量与制造商提供的参数相差甚远。除加工品种、粉碎细度(筛网目数)不同外,一个重要原因是循环水和负压仓的使 用不正确。循环水温度过高或不用循环水,粉碎室内温度高,药材纤维发软不易粉碎。另外,集热风循环烘箱粉装置一定要放在负压仓内,粉碎后的细料在气流的作 用下才可顺利地进入集粉装置。一般可采用单机除尘的方式使集粉间形成负压,排风、降温、除尘一同解决,产量也会大大提高。另外粉碎前对需粉碎的物料进行粗 打和混料,也是提高产量和粉碎效果的好办法。

  2 提取浓缩设备

  2.1 热回流提取机组

  中药提取设备多种多样,各有千秋。各企业因生产工艺不同,设备的组合方式也不同。热回流提取机组是近几年普及的比较快的提取设备。

  热回流提取机组的特点:

  (1)综合了现有提取设备的回流提取、热风循环烘箱渗漉提取和索氏抽提三原理,结合了外热循环浓缩技术,将提取、浓缩两道工序集中到一台设备上同时进行;

  (2)浓缩产生的二次蒸汽不断被送入提取罐内作为提取的新热源,维持提取罐内的提取温度;

   (3)提取罐内大量的蒸汽进入回流器冷凝成热冷凝液回落到提取罐内,作为新溶剂均匀地加到药材面上,热风循环烘箱新溶剂从上至下通过药材层,溶解药材中 的可溶物质到提取罐底部,消除药材冷堆,提取充分。提取液进入浓缩罐,不断地降低提取罐中药液的浓度差,超大限度地提高有效成分的收率;因溶媒使用量少, 需浓缩的药液少,提取浓缩工艺过程时间短,节约能源。

  热回流机组的使用注意点:

  (1)要通过验证确定每罐的药材投放量,热回流提取原理决定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。

  (2)根据药液浓度确定开始回流的时间。回流时间过早,提热风循环烘箱取液浓度低会延长有效提取时间,回流时间过晚,提取液浓度饱和不利于有效成分的提取,还浪费能源。应该在提取(沸腾)1 h后,将部分药液放入浓缩罐,开始回流并计时。注意,提取罐内沸腾时要排除罐内的空气,否则罐内会产压。

  (3)要对回流液的温度进热风 循环烘箱行控制,不要过低。同时要控制好提取罐内的温度,尽量保持恒温。冷提(90 ℃以下)杂质少、澄明度好,热提效率高、澄明度差。沸腾的目的是增强溶液的扩散和渗透作用,沸腾虽可以在短时间内缩小溶液的浓度差,但会使许多大分子杂质 溶出。回流的主要目的就是在合适的温度下,以渗漉的形式,动态地降低提热风循环烘箱取罐内溶液的浓度差,在渗透压的作用下,使细胞内浓溶液不断向外扩张, 细胞外的溶剂不断进入细胞内。(4穿流式烘箱)确定提取时间。过分提取会增加提取液中的杂质给后期分离增加困难,时间过短则提取不完全,浪费原料(需在提 取过程中检验溶液浓度)。

  有的企业将热回流提取机组当多功能提取罐用,这是非常错误的。因为热回流机组的提取罐一般采用倒锥型设计,除渣方便,但底部没有加热。按多功能提取罐的工艺操作,药材会在提取罐的底部形成冷堆,减少有效成分的提取量,造成药材的浪费。

  2.2 浓缩设备

  2.2.1 双效浓缩器

  双效浓缩器工作时,一次蒸汽浓缩所产生的二次蒸汽进行下一步浓缩,浓缩的药液串联进入一效浓缩,多效则依此类推,其根本目的是节约能源。例如,一效浓缩一吨蒸发量需要1.2 t蒸汽,两效浓缩则只需要0.57 t蒸汽,三热风循环烘箱效只需要0.43 t蒸汽。即一次浓缩产生的蒸汽作为二次浓缩的热源,实现节能。如在真空的条件下进行低温连续浓缩,更适用于热敏性物料。

  双效浓缩器的使用注意点:

  (1)为了加快浓缩速度,可采用真空减压浓缩,其真空度的高低要根据物料性质和生产工艺的不同确定;

  (2)回收有机溶剂时真空度不要过大,以减少有机溶剂的损耗;

  (3)设备用作浓缩工艺时,冷凝器不要通入冷凝对开门干燥灭菌烘箱水,否则会产生内回流,减慢浓缩速度,在回收乙醇时,冷凝器要通入冷凝水使其产生冷凝作用,以利于乙醇的回收;(4)出料时必须使设备恢复常压。

  2.2.2 单效浓缩器(乙醇回收器)

  单效浓缩器的乙醇回收能力大,热风循环烘箱有时也称之为乙醇回收器,但节能效果不如双效和三效浓缩器。设备采用外加热自然循环与真空负压蒸发相结合的方式,蒸发速度快,浓缩比可达1.3;清洗方便(打开加热器的上盖即可进行清洗),操作简单,占地面积小。

   单效浓缩器的能源消耗主要有2个方面:(1)在加热器内用于加热稀溶液使溶液中溶媒蒸发所消耗的工业蒸气;(2)已经汽化的溶媒蒸气再冷凝成溶媒液体 时,在冷凝器中所需要的冷却水。前者需要供给热量,而后者需要带走热量。被加热的溶液所产生的溶媒蒸气含有大量的热能,在这里不但没有得到利用,相反还要 消耗大量的冷却水来冷却它(有时为保证冷却效果还要开启制冷设备)。产量越大,需蒸发量越大,所需的热风循环烘箱加热蒸气就越多,同时所消耗的冷却水也越 多。这就是单效浓缩器能耗大的原因。  单效浓缩器在使用时要注意:

  (1)回收乙醇时蒸发器内温度要控制在80 ℃左右。

  (2)真空度不要太大,真空度过大会将乙醇吸走,造成回收率低;真空度过大还会引起药液过度沸腾,损失药液。

  (3)冷却循环水温度要低于40 ℃,温度越低冷凝效果越好。正常情况下,单效浓缩器乙醇回收浓度可达85%左右,再用精馏塔精制可达90%~92%。

  3 结语

  总之,在中药制药企业,前处理提取工序非常重要。科学的生产工艺、适宜的生产设备、

  严谨的操作程序以及配合有经验的操作人员,这些都是中药生产不可缺少的。